Titrasi Argentometri Metode Volhard, Prinsip Dasar, Prosedur Kerja, dan Penerapan dalam Analisis

Pada metode volhard larutan garam perak dititrasi dengan larutan garam tiosianat di dalam suasana asam, sebagai indikator digunakan larutan garam feri (Fe³⁺), sehingga membentuk senyawa kompleks feritiosianat yang berwarna merah. Titrasi argentomentri metode volhard harus dalam suasana asam. Oleh karena itu maka ditambahkan larutan asam nitrat 0,5 – 1,5 N ke dalam sampel (analit). Apabila titrasi terjadi dalam suasana basa maka menyebabkan ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)₃, sehingga titik akhir tidak dapat dicapai.

Prinsip Dasar Titrasi Argentometri Metode Volhard

Pada metode ini sejumlah volume larutan standar AgNO₃ ditambahkan secara berlebih ke dalam larutan yang mengandung ion halida (X^-). Sisa larutan standar AgNO₃ yang tidak bereaksi dengan ion X^- dititrasi dengan larutan standar tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator besi (III) (Fe³⁺). Reaksinya sebagai berikut:

Ag⁺ (berlebih) + X^-  → AgX ↓ + Ag⁺ (sisa)

Ag⁺ (sisa) + SCN^- → AgSCN ↓

SCN^- + Fe³⁺ → Fe(SCN)²⁺ (merah)

Titrasi argentometri metode volhard dapat dipakai untuk penentuan kadar klorida, bromida, iodida dan tiosianat pada larutan sampel. Pada penentuan ion Cl^- cara tidak langsung dapat menyebabkan kesalahan yang cukup besar. Hal tersebut dikarenakan  endapan AgCl lebih mudah larut dari pada AgSCN (Ksp AgCl = 1,2 x 10^-10 dan Ksp AgSCN = 1,2 x 10^-12) jadi AgCl yang terbentuk cenderung larut kembali. Reaksinya adalah sebagai berikut:

AgCl + SCN^- → AgSCN + Cl^-

Oleh karena Ksp AgCl > Ksp AgSCN, reaksi di atas cenderung bergeser ke kanan. Jadi SCN^- tidak hanya dipakai untuk kelebihan Ag⁺, tetapi juga oleh endapan AgCl sendiri. Oleh karena demikian maka untuk mencegah AgCl larut kembali dapat dilakukan dengan cara:

a)     Menyaring endapan AgCl yang terbentuk, filtrat dengan air pencuci dititrasi dengan Larutan Standar SCN^-.

b)     Endapan AgCl dikoagulasi sehingga menjadi kurang reaktif dengan cara mendidihkan kemudian campuran didinginkan dan dititrasi.

c)     Menambahkan nitrobenzena atau eter sebelum melakukan titrasi kembali dengan Larutan Standar SCN^-.

Pada penentuan bromida dan iodida cara tidak langsung tidak menyebabkan gangguan dikarenakan Ksp AgBr hampir sama dengan Ksp AgSCN dan Ksp AgI lebih besar daripada Ksp AgSCN. Namun penambahan indikator Fe³⁺ harus dilakukan setelah penambahan AgNO₃ berlebih, untuk menghindari reaksi:

Fe³⁺ + 2I^- → Fe²⁺ + I₂

Prosedur Kerja Titrasi Argentometri Metode Volhard

Standarisasi Larutan Amonium Tiosianat (NH₄SCN) dengan Larutan Standar AgNO₃

Tujuan :

Menstandarisasi larutan NH₄SCN dengan larutan standar AgNO₃ menggunakan titrasi argentometri metode volhard.

Cara kerja :

1)     Siapkan larutan AgNO₃ yaitu dengan melarutkan 9,00 gram AgNO₃ kedalam 1000 ml.

2)     Siapkan larutan NH₄SCN 0,1 N dengan cara melarutkan 7,60 gram NH₄SCN.

3)     Ambil 25,00 ml larutan standar AgNO₃ 0,10 N dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambahkan 5 ml larutan Fe(NH₄)₂SO₄ N sebagai indikator.

4)     Titrasi larutan NH₄SCN (yang sudah disiapkan) sampai pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.

5)     Percobaan dilakukan 3 kali (triplo).

6)     Hitung normalitas (N) NH₄SCN dengan cara :

Penerapan Titrasi Argentometri Metode Volhard dalam Analisis

Penentuan Kadar NaCl dalam Garam Dapur

Tujuan :

Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan menggunakan titrasi argentometri metode volhard.

Cara Kerja :

1)     Larutkan 1,00 gram sampel garam dapur (telah dikeringkan dalam oven selama 1 jam, suhu 110^oC) dengan aquades di dalam labu ukur 250 ml.

2)     Ambil 25,00 ml larutan garam dapur tersebut dengan pipet volume tuangkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml.

3)     Tambahkan 1 ml asam nitrat 4 M dan 5 ml larutan Fe(NH₄)SO₄ 1N.

4)     Tambahkan larutan standar AgNO₃ (dalam keadaan berlebih tetapi harus

diketahui secara pasti volume yang terpakai) ke dalam larutan yang ada dalam

erlenmeyer.

5)     Tambahkan 15 ml nitro benzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitro benzena.

6)     Sisa AgNO₃ yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutan standar NH₄SCN menggunakan indikator larutan Fe(NH₄)SO₄ 1 N sebanyak 5 ml. Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.

7)     Percobaan dilakukan 3 kali

8)     Hitung kadar (%) NaCl dalam garam dapur dengan persamaan:

Penentuan Konsentrasi Klorida dalam Air Laut

Tujuan :

Penentuan konsentrasi klorida (Cl^-) dalam air laut dengan titrasi argentometri

metode volhard.

Cara kerja :

1)     Ambil 5,00 ml sampel air laut dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.

2)     Lalu tambahkan 1 ml larutan HNO₃ 4M dan 5 ml larutan FeNH₄(SO₄)₂ 1N.

3)     Tambahkan larutan standar AgNO₃ (dalam keadaan berlebih tetapi harus

diketahui secara pasti volume yang terpakai) ke dalam larutan di atas.

4)     Tambahkan 15 ml nitrobenzena, kemudian labu erlenmeyer ditutup dan

dikocok secara merata sehingga semua endapan AgCl dilapisi oleh nitrobenzena.

5)     Sisa AgNO₃ yang tak bereaksi dengan ion klorida (Cl^-) dititrasi dengan larutanstandar NH₄SCN menggunakan indikator Fe(NH₄)SO₄ 1N sebanyak 5 ml.

6)     Titik akhir titrasi dicapai pada saat pertama kali terbentuk warna merah kecoklatan.

7)     Percobaan diulang 3 kali

8)     Hitung molaritas (M) ion klorida dalam air laut.

Share this

Author : Guru Kimia

Related Posts